制药工艺学

黄鹏飞

目录

  • 1 第一章 绪论
    • 1.1 导语
    • 1.2 概述
    • 1.3 化学制药发展
    • 1.4 制药工业的发展
  • 2 第二章 化学制药工艺路线的设计方法
    • 2.1 导语
    • 2.2 类型反应法和分子对称法
    • 2.3 追溯求源法
    • 2.4 模拟类推法
  • 3 第三章 化学制药工艺研究
    • 3.1 概述
    • 3.2 反应物浓度与配比
    • 3.3 反应溶剂与重结晶溶剂
    • 3.4 反应温度与压力
    • 3.5 催化剂
    • 3.6 化学反应的稳健性
    • 3.7 小节
  • 4 第四章 化学制药工艺安全性
    • 4.1 导语
    • 4.2 光气化工艺安全性
    • 4.3 硝化工艺安全性
    • 4.4 加氢工艺安全性
    • 4.5 重氮化工艺安全性
    • 4.6 小结
  • 5 第五章 手性制药工艺
    • 5.1 导语
    • 5.2 概述
    • 5.3 外消旋体的拆分工艺
    • 5.4 不对称合成制药工艺
    • 5.5 小结
  • 6 奥美拉唑生产工艺
    • 6.1 概述
    • 6.2 奥美拉唑合成工艺路线与选择
    • 6.3 5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的生产工艺
    • 6.4 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的生产工艺
    • 6.5 奥美拉唑的合成
    • 6.6 知识拓展1
  • 7 第七章 紫杉醇生产工艺
    • 7.1 概述
    • 7.2 紫杉醇侧链的合成工艺原理
    • 7.3 紫杉醇半合成工艺过程与质量控制
    • 7.4 知识拓展2(上)
  • 8 第八章 头孢菌素类抗生素生产工艺
    • 8.1 概述
    • 8.2 7-氨基头孢烷酸生产工艺
    • 8.3 头孢氨苄生产工艺
    • 8.4 知识拓展2(下)
  • 9 第九章 质量源于设计与制药工艺优化
    • 9.1 概述
    • 9.2 制药工艺研发的工具
    • 9.3 原料药生产工艺优化
    • 9.4 知识拓展3(上)
  • 10 第十章 反应器与放大设计
    • 10.1 概述
    • 10.2 通气搅拌反应器
    • 10.3 化学反应器设计
    • 10.4 反应器的放大
    • 10.5 知识拓展3(下)
    • 10.6 知识拓展4(上)
  • 11 第十一章 制药工艺计算
    • 11.1 制药工艺流程图
    • 11.2 物料衡算
    • 11.3 能量衡算
    • 11.4 知识拓展4(下)
  • 12 第十二章 制药中试工艺研究
    • 12.1 制药中试工艺研究
    • 12.2 生产工艺规程
    • 12.3 原料药生产工艺验证
    • 12.4 化学制药工艺总复习
  • 13 第十三章 三废处理工艺
    • 13.1 概述
    • 13.2 废水处理工艺
    • 13.3 废气处理工艺
    • 13.4 废渣处理工艺
    • 13.5 共性技术总复习
奥美拉唑的合成

     第五节   奥美拉唑的生产工艺原理及其过程

一、5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑的制备

1、工艺原理


2、反应条件与影响因素

*摩尔比:氢氧化钠:7-6):(7-7)=1.111*硫醇完全转化为硫醇钠*溶剂:甲醇与水的混合溶剂。*粗产品可直接投入下一步的反应。

二、奥美拉唑的制备


1、工艺原理

*常用氧化剂:*30H2O2NaIO4或叔丁基次氯酸酯(t-BuOCl),MCPBA等。

2、反应条件与影响因素

*摩尔比:MCPBA:硫醚=1 : 1*氧化剂用量少——反应不完全*氧化剂用量多——产生砜、N-氧化物等副产物

*溶剂:氯仿或乙酸乙酯。*产物易氧化,存放在干燥阴凉处,并不能用加热重结晶法纯化

三废治理

*废水:*各步产生的酸性、碱性废水合并。*中和至规定的pH值、静置、沉淀、排放入总废水管道。

*产生的硫化氢气体用浓碱液吸收处理。*各步工艺中使用的各种有机溶剂尽量回收、循环套用。

*氯仿或乙酸乙酯:*水洗至中性*分出水层*常压蒸馏,分别回收6062oC7678oC馏分*乙腈:*蒸馏,收集8183oC馏分*甲醇、乙醇和异丙醇*分馏塔蒸馏。