第三节 5-甲氧基-1H-苯丙咪唑-2-硫醇的生产工艺原理及其过程

一、4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备
（一）4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的制备

1、工艺原理对氨基苯甲醚的氨基进行乙酰化保护

硝化反应硝化剂：硝酸、硝酸＋硫酸（混酸）、硝酸盐-硫酸、硝酸-乙酸酐。硝酸只适合与高活性芳香族化合物的硝化。反应机理：亚硝酰离子（NO+）对芳环亲电进攻，进而被硝酸氧化成硝基物。硝化位置：乙酰胺基的邻、对位

2、反应条件与影响因素乙酰化反应：0～5oC，短时间完成。乙酰化产物在乙酸和水的混合液中的溶解度低于反应物，可先加热再冷却析晶。硝化反应在60~65oC进行，反应10min。“一勺烩”的收率为84%。

重量配料比：对氨基苯甲醚:冰乙酸:乙酸酐:浓硝酸:冰水＝1 : 2.56 : 0.90 : 1.15 : 4.20

（二）4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备

1、工艺原理（7-10）在碱性条件下脱去乙酰基。

重量配料比：（7-10）:Claisen碱液:水＝1 : 1.86 : 1.56

2、反应条件与影响因素

反应中加水的目的是使水解完全。

二、5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备

（一）4-甲氧基邻苯二胺的制备

1、工艺原理硝基还原为氨基的方法：金属Zn、Sn和Fe的酸溶液催化氢化水合肼和硫化钠金属氢化物，如氢化锂铝等

2、反应条件与影响因素中和速度和温度40%NaOH水溶液，调节至pH值至14。中和过程中，通过调节中和速度控制温度。>40oC——氨基易氧化<20oC——盐析出产物4-甲氧基邻苯二胺易被空气氧化，需现制现用。

重量配料比：4-甲氧基-2-硝基苯胺:二氯亚锡:浓盐酸＝1：4.57：7.45

（二）5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备

1、工艺原理

2、反应条件与影响因素原料的摩尔比：4-甲氧基邻苯二胺:二硫化碳:氢氧化钾:乙醇= 1 : 1.10 : 1.50 : 11.26终产物呈酸性，后处理时滴加乙酸至产物游离析出。反应中产生硫化氢，需用碱液吸收尾气。

3、工艺过程重量配料比：4-甲氧基邻苯二胺:二硫化碳:氢氧化钾:95％乙醇＝1 : 0.68 : 0.74 : 4.00过程：搅拌下，将二硫化碳和4-甲氧基邻苯二胺加到95%乙醇和氢氧化钾混合液中加热回流3h加入活性炭，回流10min趁热过滤，滤液与70oC热水混合搅拌下滴加乙酸至pH值为4～5，冷却至5～10oC，结晶析出完全。抽滤，水洗至中性，干燥。