二元金属相图的绘制

1. 一、实验目的：

2. 1.     掌握热分析法的测量技术。

3. 2.     学会用热分析法测绘Pb-Sn二组分相图。

4. 3.     掌握步冷曲线和相图的绘制。

5. 二、实验原理：

物质在不同的温度、压力和组成下，处于不同的状态，其变化关系可以用几何图形表示出来，相图就是描述平衡系统状态与温度、压力和组成关系的几何图形。它反映的是在指定条件下系统存在的相数及相的组成。

对于二组分固-液合金系统，常用热分析法绘制系统的相图。所谓热分析法就是对所研究的二组分系统，配制一系列不同组成的样品，加热使之完全熔化，然后在一定的环境下均匀降温，记录温度随时间的变化曲线，称之为步冷曲线。系统如果发生相变，必然产生相变热，使降温速度减慢，则在步冷曲线上会出现“拐点”或“平台”，由此可以确定相变温度。

       图1是A，B二组分合金系统的步冷曲线，横坐标表示时间，纵坐标表示系统温度。高温熔液从a点开始降温，在不产生新相时，温度随时间均匀变化，且

图1. 步冷曲线。

降温速度较快图中a——b段。当系统降温至b点所对应的温度时，开始有固体A析出，此时系统处于固-液两相平衡，根据相律可知，系统的自由度

f*=C-F+1=2-2+1=1

表示温度可变，但是由于析出固体A的过程中，系统放热，所以使系统降温的速度减慢，如图中b——c段，固步冷曲线中出现了转折变化的“拐点”（图中b点所示）。当系统继续降温至c点时，熔液中又有固体B析出，即此时固体A和B一起析出，系统处于三相平衡，根据相律可知，系统的自由度

f*=C-F+1=2-3+1=0

表示温度不变，故步冷曲线上出现了“平台”（如cd段）。当熔液全部凝固后，温度又继续下降。当熔液全部凝固后，温度又继续下降（图中de段）。

由此可见，对组成一定的二组分固-液系统而言，根据其步冷曲线上的“拐点”及“平台”所对应的温度，即可确定有固相析出时的温度和低共熔点温度。如果做出一系列不同组成熔液的步冷曲线从中确定各相变温度如图2所示。再以横坐标表示系统的组成，纵坐标表示系统的温度，将各“拐点”用曲线连接起来，将各“平台”用直线连接起来，即得到系统的相图。 

图2. 不同组成步冷曲线及对应的相图。

测量要点：

1.  系统降温过程中，降温速度尽量慢，控制在5-10°C/min，控制风扇速度。

2.     保证被测样品的组成不变，尤其是不应发生氧化，否则相图失真。

3.      温度计与外套管的热容要小，导热性要好。

1. 三、仪器和试剂：

控温热电炉，纯Sn，纯Pb和Sn含量分别为20%，40%，61.9和80%的样品，各样品上面覆盖一层石墨粉。

1. 四、实验步骤：

2. 1.     取一个含有样品的样品管放入加热炉中，插入热电偶，打开控温仪开关，按工作/置数键，在“置数”指示灯亮时，依次调节´100、´10、´1等各按钮，直至调整到所需的控制温度的数值，本实验设置最高加热温度为320°C，设置完毕后按一下工作/置数键，工作指示灯亮起，加热炉开始加热至控制温度，注意待温度加热至250°C时，关掉加热电压，利用余温升至目标320°C，待温度升至320度后（并稳定不再升高后），调节风扇开关使温度缓慢下降并每隔90秒记录一次数据，注意降温速度控制在5-10°C/min为适宜，待温度降至100度以下，停止记录。

3. 2.     换不同组成的样品，重复1的实验步骤，获得不同组分的步冷曲线。

4. 3.     由不同组成样品的步冷曲线绘制二组分相图。

实验完毕后，收回全部的样品管，炉子降至室温后关掉电源，拔掉插头，整理设备，整理实验台待后面的同学实验继续使用。

 具体操作参见以下视频：

注意事项：

1. 所以同学进实验室必须穿实验服；

2. 进行实验前务必认真听老师讲实验的原理和注意事项；

3.  严格实验操作规范，认真完成实验；

4. 实验完毕后，将所有的电源关闭，仪器清洗，待老师检查后方可离开实验室。

5. 在时间允许的情况下，两组实验均测两次，求平均值。