完全互溶双液相图的绘制
一、 实验目的：
1. 掌握阿贝折射仪的使用方法通过测定混合物的折射率确定其组成。
2. 学习常压下完全互溶双液系统气-液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒沸点的理解。
二、 实验原理：
相图是描述相平衡系统温度、压力、组成之间关系的图形，可以通过实验测定相平衡系统的组成来绘制。
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。若两液体能以任意比例互溶，称其为完全互溶双液系统；若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系统。当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时，液体就会沸腾，此时气-液两相呈平衡，所对应的温度就是沸点。双液系统的沸点不仅取决于压力，还与液体的组成有关。表示定压下双液系统气-液两相平衡时温度与组成关系的图称为T-XB图或沸点-组成图。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图（T-X），根据体系对乌拉尔定律的偏差情况，可分为三类：
（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯-苯体系，如图1（а）
所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸-水体系，如图1（b）所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇-水体系，如图1（c）所示。
图1完全互溶双液系统的气-液平衡相图
在最高沸点和最低沸点处，气相线与液相线相交，对应于此点组成的溶液，达到气-液两相平衡时，气相与液相组成相同，沸腾的结果只使气相量增加、液相量减少，沸腾过程中温度保持不变，这时的温度叫恒沸点，相应的组成叫恒沸组成。压力不同，同一双液系统的相图不同，恒沸点及恒沸组成也不同。
本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇-环己醇体系的T-XB图。该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定气沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T-X相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，溶液的浓度、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率-组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三、 实验仪器和试剂：
仪器：WAY型阿贝折射仪1台；带有冷凝管的沸点仪1台；数字式温度计1台；长、短胶头滴管若干；移液枪，异丙醇，环己烷，。
试剂：异丙醇（AR）；环己烷（AR）
四、 实验步骤与数据记录：
1. 已知浓度混合液折射率的测定
取异丙醇和环己烷，以及环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8四种组成的混合液，在25度室温下，逐次用阿贝折射仪测定其折射率，并绘制组成-折射率的关系曲线。
2. 测定异丙醇-环己烷体系的沸点与组成的关系
（1）安装好沸点仪，打开冷却水，由进样口加入25 ml异丙醇，通电电压为10mV，是液体沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定，记录沸腾温度。然后将加热电压调至零处，停止加热。充分冷却后，用长吸管从气相冷凝管取样口吸取气相样品，把所取的样品迅速滴入阿贝折射仪中，测其折射率ng。将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干，用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液，测其折射率nl。
按照上述方法依次测定加入1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、10 mL时各液体混合物的沸点及气-液平衡时的气、液相折光率。
（2）将蒸馏瓶内的液体回收，利用25 mL环己烷清洗，然后取25ml环己烷，注入蒸馏瓶内，按照（1）的步骤进行，以后分别加入0.2 mL、0.3 mL、0.5 mL、1 mL、4 mL、5 mL，测定其沸点及气液的折射率。
五、 实验结果与数据处理：
表1异丙醇醇-环己烷标准溶液的折光率
表2异丙醇-环己烷混合液测定数据
六、实验讨论及误差分析：
1，测定折光率，动作应迅速，以避免样品中易挥发成分损失
2，一定要先加溶液在加热，应注意切断加热丝电源
3实验中可通过调节电加热套的温度，或调整沸点仪的高程，回流速度的快慢
4使用阿贝折射仪时，不能触及硬物，用完用洗耳球吹干
七、实验思考题：
1、作出工作曲线的目的是什么？
答：可以更清楚明了地知道液相、气相的折射率与组成直接的关系，两种的温度需要保持一致，否则对折射率会有较大影响。
2、在连续测定法实验中，样品的加入量必须十分精确吗？为什么？
答：因为实验的目的就是测定其折射率和组分的关系，只有样品足够纯，不一定使加入量必须十分精确，其结果不受影响。
3、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的，而测混合液沸点和组成时则可不必要求蒸馏瓶是干的？
答：测定纯样时，如沸点仪不干净，所测沸点就不是纯样的沸点。测定混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟试样的量无关。
实验操作见附件视频：
