凝固点降低法测定分子的摩尔质量

 一、实验目的：

1. 1.     掌握一种常用测定分子摩尔质量的实验方法

2. 2.     掌握溶液凝固点的测定技术，加深对稀溶液依数性的理解

3. 3.     掌握步冷曲线的绘制

4. 二、实验原理：

• 对于纯溶剂，在一定外压下，液体逐渐冷却至开始析出固体时的平衡温度称为纯溶剂的凝固点，其凝固点为一确定值，在步冷曲线上表现为水平线段。

• 对于溶液，其凝固点是指从溶液析出固态纯溶剂的温度，此凝固点不仅与外压有关，还与溶液浓度有关，所以与纯液体不同，其步冷曲线为一折线，折点即是凝固点，如3所示。由于部分溶剂析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因此剩余溶液与溶剂固相平衡共存的温度也逐渐降低。

 一、实验步骤：

1. 1.     在凝固点测量仪中加入适量的水，以没过内套管中的溶液液面为准；

2. 2.     准确量取25ml环己烷，加入内套管中，放入凝固点测量仪，插入热电偶；

3. 3.     向凝固点测量仪中加入冰块（少量多次），并注意观察水银温度计的示数，当贝克曼温度计计降至8°C时，开始记录热电偶的温度（即体系的温度），每分钟记录一个温度值，当热电偶的温度降至约7.0 °C时开始搅拌，并继续记录温度值，观察冷冻管开始出现固体时每分钟记录一个温度值（并一直搅拌），此过程中温度变化不大，当温度出现明显下降时，每分钟记录一个温度值，连续记录5分钟，停止实验。

4. 4.     将仪器中的套管取出，用手捂化固体至溶解，用以下一步实验。

5. 5.     准确称量0.1 g左右的萘，缓慢加入套管中（注意不要粘在壁上，如果粘上了怎么办？思考！）至完全溶解。

6. 6.     将套管放入凝固点测量仪中，插入热电偶，并注意观察贝克曼温度计的示数，当温度计示数降至8°C时，开始记录热电偶的温度（即体系的温度），每分钟记录一个温度值，当热电偶的温度降至约7.0 °C时开始搅拌，并继续记录温度值，观察冷冻管开始出现固体时每分钟记录一个温度值（并一直搅拌），当温度出现明显下降时，每分钟记录一个温度值，连续记录5分钟，停止实验。

7. 7.     将凝固点测量仪中的水放掉，套管取出，用手捂化，废液回收，将内套管利用乙醇润洗，吹干。

 注意事项：

1.     所以同学进实验室必须穿实验服；

2.     进行实验前务必认真听老师讲实验的原理和注意事项；

3.     严格实验操作规范，认真完成实验；

4.     实验完毕后，将所有的电源关闭，仪器清洗，待老师检查后方可离开实验室。

5.     在时间允许的情况下，两组实验均测两次，求平均值。

 具体实验操作参考视频操作：