燃烧焓的测定
一、实验目的:
1. 了解氧弹量热计各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。
2. 了解Qp和Qv的区别与联系。
3. 掌握雷诺校正法校正温度的改变值。
二、实验原理:
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在横容条件下测定的燃烧热为Qv,其值等于这个过程的内能的变化(DU)。在恒压条件下测得的燃烧热为Qp,其值等于这个过程的热焓变化(DH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有如下关系:
Qp=Qv+DnRT
式中:Dn为产物和反应物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度。测定其中的一个数值可以计算另一个数值。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。通过测定燃烧前后卡计(包含氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧焓。其关系式如下:
mQv=CDT-m点火丝Q点火丝
式中:m为待测样品的质量,Qv为待测样品的定容燃烧热;Q点火丝为定容燃烧热(铁丝,Q点火丝=-6.694 kJ/g),m点火丝为点火丝的质量;DT为样品燃烧前后热量计的温度变化(雷诺校正后的变化值),C为热量计的热容,它是指热量计(包含热量计中的水)升高1K时所吸收的热量。通常利用已知Qv的物质标定热量计热容C之后,再通过实验测量样品的DT,利用上述的关系式计算热量计的热容C,一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质(苯甲酸Qv=-26.46kJ/g)来标定。
三、仪器、试剂:
氧弹量热计,贝克曼温度计,氧气钢瓶及减压阀,点火丝,压片机,万用表,萘(A.R.),苯甲酸(A.R.)
四、实验步骤:
1. 热量计热容C的测定
1)样品压片将擦净的钢模底板装进模子,倒入约0.6g研磨过的苯甲酸样品,用分析天平准确称量一段点火丝(约375px)的质量,将铁丝穿在钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称量研磨好的苯甲酸样品,慢慢旋紧压片机螺杆,直到将样品压成片状为止。抽去摸底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,将样品表面的碎屑利用吸耳球吹去,在天平上准确称量后即可供燃烧热测定使用。
2)装置氧弹拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更要擦干净。把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上,将点火丝古定在两端的柱上,不能发生短路,盖上氧弹盖子,拧紧,打开钢瓶使分压为1.8-2.0Mpa,缓慢进气30s。
3) 燃烧和测量温度把上述的氧弹放入内筒中的氧弹座驾上,接上点火导线,并连好控制箱上所有电路导线,盖上盖子,热电偶插入内筒中,开动搅拌,开始记录数据,每分钟记录一个点,记录五分钟,然后点火,然后10s记录一个数据,一直记录到温度不再升高后再改为每分钟记录一个点继续记录5分钟。(先打开仪器,打开搅拌,释放静电,否则容易造成通电即点火)
4)停止实验实验记录完毕后,关闭搅拌,取出氧弹,用放气阀放掉氧弹内的余气,打开氧弹观察燃烧情况,如果燃烧不完全则需要重做实验,取出燃烧后剩下的点火丝称重,从点火丝原质量中减去。
2. 萘的燃烧热的测定
秤取约0.5g左右的萘,重复压片,燃烧的实验操作并记录数据。
实验完毕后,洗净氧弹,擦拭干净待后面的同学实验继续使用。
注意事项:
1. 所以同学进实验室必须穿实验服;
2. 进行实验前务必认真听老师讲实验的原理和注意事项;
3. 严格实验操作规范,认真完成实验;
4. 实验完毕后,将所有的电源关闭,仪器清洗,待老师检查后方可离开实验室。
5. 在时间允许的情况下,两组实验均测两次,求平均值。
实验操作步骤,详见以下视频文件:

