目录

  • 1 实验一:恒温槽的装配及灵敏度测试
    • 1.1 恒温槽的装配和灵敏度实验
  • 2 实验二:燃烧焓的测定
    • 2.1 燃烧焓的测定
  • 3 实验三:中和焓的测定
    • 3.1 中和焓的测定
  • 4 实验四:凝固点降低法测分子量
    • 4.1 凝固点降低法测 分子量
  • 5 完全互溶双液系相图的绘制
    • 5.1 实验五:完全互溶双液系相图绘制
  • 6 固体相图绘制
    • 6.1 实验六:固体相图绘制
  • 7 实验七:电导测定的应用---弱酸解离平衡常数的测定
    • 7.1 弱酸解离平衡常数的测定
  • 8 实验八:电极制备与电势电动势测定
    • 8.1 电极制备与电池电动势测定
  • 9 实验九 蔗糖水解速率常数的测定
    • 9.1 蔗糖水解速率常数测定
  • 10 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
    • 10.1 乙酸乙酯皂化
  • 11 最大气泡压力法测表面张力
    • 11.1 表面张力测试
  • 12 溶液吸附法测定固体表面积
    • 12.1 吸附法测试表面积
  • 13 溶胶的制备与纯化
    • 13.1 溶胶制备与纯化
  • 14 复合胶体制备及其光学和热稳定性性质测定
    • 14.1 复合溶胶制备与光学性能测试
燃烧焓的测定

燃烧焓的测定

一、实验目的:

1.  了解氧弹量热计各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。

2.     了解QpQv的区别与联系。

3.     掌握雷诺校正法校正温度的改变值。

二、实验原理:

燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在横容条件下测定的燃烧热为Qv,其值等于这个过程的内能的变化(DU)。在恒压条件下测得的燃烧热为Qp,其值等于这个过程的热焓变化(DH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有如下关系:

                                          Qp=Qv+DnRT

式中:Dn为产物和反应物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度。测定其中的一个数值可以计算另一个数值。

测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。通过测定燃烧前后卡计(包含氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧焓。其关系式如下:

mQv=CDT-m点火丝Q点火丝

式中:m为待测样品的质量,Qv为待测样品的定容燃烧热;Q点火丝为定容燃烧热(铁丝,Q点火丝=-6.694 kJ/g),m点火丝为点火丝的质量;DT为样品燃烧前后热量计的温度变化(雷诺校正后的变化值),C为热量计的热容,它是指热量计(包含热量计中的水)升高1K时所吸收的热量。通常利用已知Qv的物质标定热量计热容C之后,再通过实验测量样品的DT,利用上述的关系式计算热量计的热容C,一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质(苯甲酸Qv=-26.46kJ/g)来标定。

三、仪器、试剂:

氧弹量热计,贝克曼温度计,氧气钢瓶及减压阀,点火丝,压片机,万用表,萘(A.R.),苯甲酸(A.R.)

四、实验步骤:

1.      热量计热容C的测定

1)样品压片将擦净的钢模底板装进模子,倒入约0.6g研磨过的苯甲酸样品,用分析天平准确称量一段点火丝(约375px)的质量,将铁丝穿在钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称量研磨好的苯甲酸样品,慢慢旋紧压片机螺杆,直到将样品压成片状为止。抽去摸底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,将样品表面的碎屑利用吸耳球吹去,在天平上准确称量后即可供燃烧热测定使用。

2)装置氧弹拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更要擦干净。把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上,将点火丝古定在两端的柱上,不能发生短路,盖上氧弹盖子,拧紧,打开钢瓶使分压为1.8-2.0Mpa,缓慢进气30s

3)  燃烧和测量温度把上述的氧弹放入内筒中的氧弹座驾上,接上点火导线,并连好控制箱上所有电路导线,盖上盖子,热电偶插入内筒中,开动搅拌,开始记录数据,每分钟记录一个点,记录五分钟,然后点火,然后10s记录一个数据,一直记录到温度不再升高后再改为每分钟记录一个点继续记录5分钟。(先打开仪器,打开搅拌,释放静电,否则容易造成通电即点火)

4)停止实验实验记录完毕后,关闭搅拌,取出氧弹,用放气阀放掉氧弹内的余气,打开氧弹观察燃烧情况,如果燃烧不完全则需要重做实验,取出燃烧后剩下的点火丝称重,从点火丝原质量中减去。

2.     萘的燃烧热的测定

秤取约0.5g左右的萘,重复压片,燃烧的实验操作并记录数据。

实验完毕后,洗净氧弹,擦拭干净待后面的同学实验继续使用。

注意事项:

1.     所以同学进实验室必须穿实验服;

2.     进行实验前务必认真听老师讲实验的原理和注意事项;

3.     严格实验操作规范,认真完成实验;

4.     实验完毕后,将所有的电源关闭,仪器清洗,待老师检查后方可离开实验室。

5.     在时间允许的情况下,两组实验均测两次,求平均值。

实验操作步骤,详见以下视频文件: