一、课程学习目标

1. 知识目标

（1）理解萃取、洗涤和干燥的原理；

（2）掌握洗涤、萃取和干燥的基本实验操作要点；

（3）掌握根据实验现象和结果分析实验影响因素的相关知识。

2. 技能目标

（1）能正确地进行洗涤和萃取操作；

（2）能正确地进行干燥操作；

（3）根据实验结果分析萃取实验影响因素。

二、课程学习任务

课前任务：

完成课前学习任务，包括教材的预习、视频和课件的学习、课前自测题。

课中任务：

分组完成水中碘的萃取；

分组完成萃取过程的控制和记录，以及产率的计算。

课后任务：

完成课后学习任务，包括课后测试、分组讨论、课后作业和创新项目等。

青蒿素的提取分离

青蒿素是从菊科植物黄花蒿( Artemisia annuaL．)中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点，被世界卫生组织誉为世界上唯一有效的抗疟药物。青蒿素类药物还有抗血吸虫、抗菌、抗内毒素、抗癌等其他药理作用。尽管从 1983年起就有了青蒿素的化学合成方法，但青蒿素有多个手性碳原子，合成步骤复杂、产率低、成本高，从而很难在工业合成上得到推广。目前从天然植物黄花蒿中提取分离青蒿素仍是其主要来源。寻求准确、简便、快速的青蒿素定量方法对于优化提取工艺条件、研究青蒿素药理药效都具有重要意义。本文针对青蒿的主要活性成分，概述了青蒿素等组分的提取分离方法和技术，并基于各种检测方法的原理，综述了国内外青蒿素检测方法，为我国今后青蒿素分析检测的发展提供借鉴。

1 青蒿素提取分离研究现状

青蒿中已经分离得到确认的化合物主要分为两大类: 一类是挥发性成分，主要是挥发油，由单萜、单萜氧化物、倍半萜、倍半萜氧化物组成。另一类是非挥发性成分，主要含有萜类，除此之外还含有黄酮、香豆素类等化合物。青蒿中青蒿素的分离提取始终受到人们的关注，近年来，青蒿中其他活性成分如挥发油、黄酮类化合物等的提取也引起了人们的极大兴趣。

1.1 溶剂提取法

水蒸气蒸馏( steam distillation，SD) 法由于其具有设备简单，操作安全，不污染环境，成本低，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法，常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇等) 、醚类( 乙醚、石油醚等) 、烷类( 环己烷、氯仿等) 。Filip等人选用 6 mL 的氯仿对1g 新鲜黄花蒿提取1 min，通过 HPLC－Q－TOF－MS测定，青蒿素回收率大于97% 。Yang等首先用甲醇提取青蒿叶与茎杆，然后再用一系列有机溶剂提取，其中乙酸乙酯部分含有11个类黄酮，4 个黄酮苷。但溶剂提取存在提取率不高的问题，而且所用溶剂大多有毒有害，易对人和环境造成危害。

1.2 超声提取技术和微波辅助提取法

将超声提取( ultrasound extraction，USE) 技术应用于天然植物有效成分的提取，主要因为超声波的空化效应，它可以加速天然植物中有效成分进入溶剂，以增加有效成分的提取率，同时也免去了高温对某些天然植物提取成分的影响。赵兵等人将超波用于强化石油醚提取青蒿素，采用 20 kHz、90 W 超声波，在 50 ℃下，单次作用 20 min 后继续搅拌至 30 min 时，提取率可达 83%。李再新等人以超声波强化石油醚提取青蒿中的青蒿素，达到了95%的提取率。

微波辅助提取 ( microwave assisted extraction，MAE)法能大大降低萃取时间，提高萃取速度，同时微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，并有效减少溶剂用量。郝金玉等采用微波辅助提取法提取黄花蒿中的青蒿素，并将MAE 法同索氏提取法以及加热搅拌提取法进行了比较。结果发现，用 MAE 法提取青蒿中青蒿素，较加热搅拌提取法和索氏提取法有着明显的优势。

1. 3 HFC 134a 溶剂萃取技术

HFC134a 化学名为 1,1,1,2－四氟乙烷(1,1,1,2－tetrafluoroethane)具有无毒、无色、不燃、热稳定性好等特点，化学性质稳定。HFC 134a 对青蒿素有比较好的选择性，提取物中蜡质和分子量高的挥发油含量很少。HFC 134a溶剂萃取技术效率适中(62%)，但设备投资与运行费用最低。因此，HFC 134a 溶剂萃取技术是一种极具潜力的可规模产业化的青蒿素的分离和提取技术。

1. 4超临界CO₂萃取技术

超临界流体萃取( su[1]percriticalfluid extraction，SFE) 技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术，其具有选择分离效果好，提取率高，产物没有有机溶剂残留，有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点。青蒿中挥发油、青蒿素及其他活性成分的 CO₂－SFE 提取，国内外已进行了大量的研究，但还没有进入产业化阶段。Kohler等采用CO₂ － SFE 技术从黄花蒿中提取青蒿素和青蒿酸，压力15 MPa，温度50 ℃，并用3%甲醇做夹带剂，在20 min 内完成了提取过程，而且效果优于传统的溶剂提取法。何春茂等对黄花蒿中萃取青蒿素的 SFE工艺进行了优化研究，得到纯度超过95%的青蒿素。

1. 5 分子蒸馏技术

目前分子蒸馏( molecular distillation，MD) 已在化学工业和许多天然植物的挥发油的精制方面获得良好应用。国内已经有人将 MD 技术应用于青蒿挥发油的精制中，李银塔等用CO₂－SFE技术制得青蒿油浸膏，然后用 MD 技术进行精制，所得青蒿油呈淡黄色，得率为 0. 47% ，高于传统的 SD 法; 所得精油经气质联用( GC － MS) 分析，检测出 60 个成分，主体成分为萜类化合物。综上所述，青蒿有效成分提取分离技术中，溶剂提取法主要存在提取纯化效率不高，再应用和综合利用困难等问题; 基于此，许多现代分离方法受到越来越多的重视，CO₂ － SFE 技术在青蒿素及其挥发油的分离提取中显示出较强的优势，但是由于其设备投资大，维护费用高，工业化受到一定限制，HFC134a 溶剂提取技术也有很好的前景，可应用于青蒿中如挥发油、黄酮类化合物等其他成分提取。总之，对青蒿中活性成分进行连续提取，有效提高青蒿利用率，减低成本，仍是值得研究和开发的领域。