滴定分析基本操作

1、定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器与量出容器两类，量入容器有容量瓶、量筒、量杯等，量出容器有滴定管、吸量管、移液管等，前者液面的对应刻度为量器内的溶剂，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。

2、移液管是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一庞大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上部的管径上有一刻度线，称为标线。移液管有不同的规格，常用的有5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml，其容量按精度可分为A级和B级。

3、吸量管是具有分刻度的玻璃管，是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml，其准确度不如移液管。

4、容量瓶是一种细径梨形的瓶底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的量器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml。

5、滴定管是具有精确刻度而内径均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管，滴定管分为两种，一种是酸式滴定管，酸式滴定管下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液，另一种是碱性滴定管，碱式滴定管下端连接一个软体胶管，内放一个玻璃珠，胶管下端再接一尖端玻璃管，一般装碱性及无氧化性溶液，滴定管的总容积，最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml、25ml、50ml。

6、除以上外，常用的仪器还有烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等。

7、移液管和吸量管的使用。使用前先弄清规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查，对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。吸取自来水冲洗一次，此时，内壁应不挂水珠，否则，用铬酸洗液洗涤，具体洗涤方法是，右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴，吸取洗液于管内至1/4-1/5处，转动移液管，使洗液布满全管，润洗完毕后，将洗液从上管口倒回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液浸泡一会，然后用自来水将管子冲洗干净，最后，再用蒸馏水洗涤2-3次，洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5，第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法用量同前，移取溶液时，将管子直接插入外吸液液面下1-2ml处，管尖不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应深入太深，以免移液管外粘附过多的溶液，吸液时，应注意容器中液面及管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降，具体吸取溶液的方法是：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上位置时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，并将管的下端原深入溶液部分沿待吸液瓶壁转两圈，以除去管壁上的溶液，然后，使容器倾斜30度，其内壁与移液管管尖紧贴，此时，右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，弯液面与标线相切，这时，立即用手指按紧管口，离开待吸液容器，左手采拿接收溶液的容器，容器倾斜使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，使溶液自然的顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15s，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管，注意不要把残留在管尖的液体吹出，但关上刻有“吹”字，一定要吹出。这就是我们所需的一定量体积的溶液。使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取溶液时，应冲洗干净，放在移液管架上，对吸量管，使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时，仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这是，第一刻度线读数第二刻度线读数差即为所移取溶液的体积，另外，要注意：整个操作过程中，移液管和吸量管始终保持垂直；长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取；移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。

8、容量瓶的基本操作。容量瓶主要用于把精密测量的物质准确的配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确溶剂的稀溶液。这种过程通常称为定容，使用容量瓶前，应先检查容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用，瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，容量瓶是否漏水，检查漏水的方式是：加水到标线附近，塞紧磨口塞，食指按着塞子，其余手指拿着标线以上部位，用另一只手的指尖托着瓶底边缘，倒立两分钟，观察有无渗水，如渗水则不宜使用，如不渗水，可转动瓶塞180度再试一次，倒去瓶里的水，此时内壁应不挂水珠，否则，用洗液洗涤，用洗液洗涤时，应先尽量除去瓶中残留水，然后倒入待洗容器体积1/5的铬酸洗液，使洗液布满全部内壁，放置数分钟，然后将洗液放回原瓶中，到出时应使洗液布满全颈，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水洗涤2-3次，洗涤原则是：少量多次，且每次充分震荡及尽量流尽残余的水，

9、配制溶液的方法：如配制250mL，0.1000mol/L重铬酸钾溶液。

烧杯与玻璃棒的选择

烧杯一般根据样品量的多少进行选择，样品量多者，选用稍大的烧杯，在分析测定中一半多选用小烧杯，如：50mL、100mL、150mL的烧杯；玻璃棒的长度，一般是把玻璃棒斜放在烧杯里后露出烧杯2-3cm为宜，注意：玻璃棒不要放在烧杯嘴处。

基本操作

现在天平上准确称取7.3548g基准的重铬酸钾固体于100mL烧杯中，加入一定量的水使其充分溶解，然后定量转移到容量瓶中，定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm，左手拿小烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空深入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后将烧杯轻轻沿玻璃棒上提并使烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，再用洗瓶吹洗烧杯和玻璃棒，并将洗涤液按上述方法全部转移至容量瓶中，如此吹洗、转移5次以上且不得有损失，否则会造成误差，再用蒸馏水稀释到容量瓶容积的3/4处，盖上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，用拇指在前中指在后拿着瓶颈标线以上的地方同时用另一手指间拖住瓶底边缘，旋摇容量瓶使溶液初步混匀，继续加蒸馏水稀释至页面接近标线，注意：千万不要使液面超过标线，否则实验失败。当液面接近标线时应放置1-2min，使附在瓶颈内部的水流下，再用滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切，且误使滴管接触溶液或容量瓶，瓶颈上的标线应与视线平行，盖好瓶塞倒置容量瓶，当气泡上升到顶后进行震荡，正立，松动瓶塞至塞上的溶液流下后再次重复上述操作，如此反复多次直至混匀。

这就是我们配制的一定体积的溶液，使用过程中，要特别注意一下几点：

1、配置过程中，当液面不到标线时，不可将容量瓶倒立振荡。

2、如固体溶液需要加热或放出大量的热时，应将液体冷却至室温后，再移入容量瓶。

3、无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标线刻度相切为标准。

4、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。

5、不要用容量瓶长期存放溶液。

6、若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。