滴定管的基本操作

滴定管是滴定时用来准确测量流出操作液体积的量器，滴定管的正确使用是滴定分析基本操作的关键，其操作分以下步骤进行：

1、使用前的准备

酸式滴定管使用前应先检查活塞转动是否灵活、

检查有无漏水，检漏方法是：把滴定管充满水观察管口及活塞两端是否有水渗出，如无渗水，将活塞转动180°再看有无水渗出，如发现漏水或活塞转动不灵，则应先涂上凡士林后再使用，涂抹方法是：先取下橡皮圈再取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净，并注意误使滴定管壁上的水再次进入活塞槽，用手指均匀的涂一层凡士林于活塞的两头，涂抹也要均而薄，注意：凡士林的用量应适当，涂的太少，活塞转动不灵或，且易漏水；涂的太多，活塞孔易被堵塞。涂完后将活塞直插入槽中，然后向同一方向转动活塞直到全部透明为止，用手指顶住活塞大口套上橡皮圈，再检查是否渗水，检漏方法同前，如不渗水才可进行下步操作。倒出管内的水，观察内壁是否挂有水珠，若有水珠，说明滴定管未洗涤干净，可用铬酸洗液清洗。洗涤前，活塞必须预先关闭，倒入洗液5-10mL，转动滴定管使洗液充满滴定管，润洗后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中，必要时也可用洗液充满浸泡，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2-3次，第一次用量约为10mL，第2、3次各用约5mL，边转动滴定管边向管口倾斜使水布满全管，立起后打开活塞使水从出口管端流下以冲洗出口管。对碱式滴定管，使用前应检查乳胶管是否老化，玻璃珠是否破损，老化或破损均不宜使用，应予以更换，用洗液洗涤时，可先除去乳胶管，用塑料胶头堵塞滴定管下口。

2、操作溶液的装入

装入操作液前应先将试剂瓶中的试液摇匀，为了避免装入后的操作液被稀释，应用此溶液洗涤滴定管2-3次，用量：第一次约为10mL，第2、3次各约为5mL，边转动边使管口倾斜使溶液布满全管，并使之接触管壁1-2min，从下管口将溶液放出时要尽量使溶液流尽，装入操作液时必须将活塞关闭，左手三指拿着滴定管上部无刻度处并使之稍稍倾斜，右手拿试剂瓶，拿试剂瓶时，应用手心对准标签直接将操作液倒入滴定管内直至充满到0刻度线以上为止，迅速打开活塞使溶液充满出口管，若出口管内有气泡，右手拿滴定管上部无刻度处并使滴定管倾斜30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出管口，反复数次直到气泡消失为止。对于碱式滴定管，若出口管内有气泡，可将乳胶管向上弯曲轻轻挤压稍高于玻璃球的部位使溶液冲出，在一边挤压一边将乳胶管放直，这种方法可完全除去气泡。

3、滴定管读数

由于滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差，为了正确读数应遵守下列原则：1、注入或放出溶液后，应等1-2min使附着在内壁上的溶液流下后，再进行读数。2、读数时，滴定管应保持垂直，可将滴定管垂直的夹在滴定管架上读数，也可手持滴定管上端进行读数，但不论哪种方法都应使滴定管保持垂直状态。3、对于无色或浅色溶液，读取视线与弯月面相切的刻度。4、对于有色溶液，可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点两侧最高点成水平。要注意读初数与终数应采取统一标准。5、读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01mL，注意估计读数后，应考虑到刻度线本身的宽度。

4、操作方法

使用酸式滴定管时，左手无名指及小指向手心弯曲轻轻的贴着出口管，其余三指控制活塞的转动。使用碱式滴定管时，左手无名指及小指夹住出口管，拇指及食指向侧面挤压玻璃珠所在部位的乳胶管，使溶液从空隙处流出。

5、滴定方法

先以酸滴定碱为例，滴定前先将液面调节在0刻度线或稍下的位置，等1-2min进行读数，记下初读数，滴定可在锥形瓶中进行，用右手前三指拿着锥形瓶瓶颈处，瓶内为一定体积的氢氧化钠溶液，加入1-2滴甲基橙指示剂，注意：锥形瓶应离滴定台底板约2-3cm，滴定管下端深入锥形瓶瓶口内约1cm，进行滴定时应如前所述操作滴定管，边摇动锥形瓶边滴加滴定剂，摇动锥形瓶时应转动腕关节使液体向同一方向做圆周运动，整个滴定过程中左手不能离开活塞让液体自流，摇动锥形瓶时不要使锥形瓶瓶口碰滴定管口，也不要使管底碰滴定台底板，不要前后振动更不要把锥形瓶放在滴定台底板上前后推动，滴加溶液的速度开始时可稍快些使溶液逐滴滴加，不要呈流水状流出，随时观察溶液颜色的变化，当周围出现暂时性的颜色变化但又立即消失时表明临近终点，此时应滴加1滴立即关闭活塞摇动锥形瓶，如果摇动几下颜色才消失表明离终点已经很近，应滴加半滴溶液，滴加半滴的方法是：微微转动活塞使溶液悬挂在出口管嘴上形成半滴但未落下，用锥形瓶接触液滴，再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，如此反复直到刚刚出现终点时应有的颜色而又不消失为止，达终点时的颜色为橙色，未达终点时溶液为碱色呈黄色，超过终点时溶液为酸色呈红色，取下酸式滴定管进行读数，记下终读数，弃去残留液，洗净管子，用蒸馏水充满全管以备再用，滴定完毕。我们再以碱滴定酸为例，滴定前也应将液面调节到0刻度或稍下的部位进行读数，记下初读数，滴定也可在烧杯中进行，烧杯中为一定量体积的盐酸溶液，加1-2滴酚酞指示剂，将烧杯放在滴定管底板上，滴定管放在烧杯左稍偏后方处并深入烧杯内约1-2cm，滴定时左手如前所述操作乳胶管，右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液使溶液做圆周运动，滴加的速度也是刚开始时稍快使溶液逐滴滴加，临近终点时应滴加1滴并搅拌溶液，临重点很近时应加半滴，滴加半滴的方法是：松开拇指与食指使管口悬挂半滴液珠但未落下，用搅棒下端承接悬挂的半滴液珠，注意：搅棒只能接触液滴不能接触管间，如此反复直到刚刚出现终点，未达终点时溶液为无色，达到终点时为微紫色，超过终点时为紫红色，取下碱式滴定管进行读数，记下终读数，滴定完毕。

以上我们对滴定分析做了简单介绍，下面对本实验操作做一下简单总结：

1、容量瓶皿的洗涤应遵循少量多次，每次尽量流尽残余水的洗涤原则。洗涤干净的容量瓶皿内壁应不挂水珠。

2、读数时，视线—弯月面—标线三者应在同一水平线上。

3、滴定时，应根据需要掌握下列三种方法：（1）逐滴滴加（2）只加一滴（3）只加半滴

4、滴定分析一般平行做三次，为了减小误差，滴定管应用同一段高度。