双液系相图

一、实验目的

1、绘制乙醇-环己烷双液系的沸点-组成图，确定其恒沸温度。

2、理解分馏原理。

3、掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。

二、实验原理

双液系：两种液态物质混合而成的二组分体系；完全互溶双液系：在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系；沸点：液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。在一定压力下，纯液体的沸点有其确定值，但双液系的沸点不仅与外界压力有关，而且还与两种液体的相对含量有关。在一定压力下，溶液沸点与组成关系图称为沸点-组成图，即为相图。完全互溶双液系在定压下的沸点-组成图可分为三类：

（1）理想双液系，其溶液沸点介于两纯物质沸点之间，见图Ⅱ-3-1（a），如苯-甲醇体系。

（2）对拉乌尔定律发生正偏差的溶液，其溶液有最低恒沸点，见图Ⅱ-3-1（b），如乙醇-水，乙醇-环己烷体系。

（3）对拉乌尔定律发生负偏差的溶液，其溶液有最高恒沸点，见图Ⅱ-3-1（c）如丙酮-氯仿，硝酸-水体系。

图Ⅱ-3-1 完全互溶双液系的沸点—组成图

对2、3两类溶液在最高或最低沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度叫恒沸点，相对应的组成叫恒沸组成。理论上，第1类混合物可用一般精馏法分离出两种纯物质，第2、3类混合物只能分离出一种纯物质和一种恒沸混合物，如要获得两纯组分，需采用其它方法。

本实验利用回流及分析的方法，取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定沸点及气液两相的组成，沸点数据可直接读出来，气液两相组成的分析可采用折射率法，因为溶液的折射率与其组成有关。在一定温度下，配制一系列已知浓度的溶液，然后测其折射率，绘制该系列溶液的折射率—组成工作曲线，就可通过测定此温度下未知浓度溶液的折射率，在工作曲线上查找这种溶液的准确组成，最后绘制双液系的相图。

图Ⅱ-3-2  沸点测定装置图

实验所用沸点仪如图Ⅱ-3-2所示，它是一个带回流冷凝管和支管的圆底烧瓶，冷凝管底部有一个用来收集冷凝下来的气相样品的小凹槽，支管用于加入溶液和到达平衡时吸取液相样品。电热丝直接浸入溶液中加热，且不能与温度传感器接触，以准确测量气液两相平衡时的温度。

三、仪器与试剂

四、实验步骤

五、数据记录与处理

1.     利用内插法，在工作曲线上找出各折射率相对应的组成。

2.     将沸点、气液两相的折射率及组成数据列表。

室温：                              大气压：            

表Ⅱ-3-1 溶液沸点及气液相组成测定实验数据

3.    作沸点-组成图，作图时，气液的实验点应当用不同的符号标出。

4.   由沸点-组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。

六、注意事项

1.       体系务必达到气液平衡，即液体沸腾温度稳定5min后方可取样分析。

2.       取样时，必须先停止加热，待蒸馏瓶内样品冷却至室温后，再取气液相样品。

3.       取样后的滴管不能倒置。

七、思考题

1.       平衡时，气液两相温度是否相同？实际结果如何？为什么？

2.       溶液沸腾之后，如何控制条件使温度稳定？

3.       有哪些因素是本实验的主要误差来源？

4.       正确使用阿贝折射仪要注意什么？

5.  如何判断气液两相是否处于平衡？如何做到折射率的测定真正反映平衡时的组成？

八、安全提示

环己烷，易燃液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂。属低毒类。有刺激和麻醉作用。实验中需戴安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。实验结束后，倒入指定废液回收品瓶中。