硫酸铜晶体含水量的测定

教学内容

测定硫酸铜晶体的含水量

基本概念

CuSO₄·5H₂O 在常温和通常湿度下既不易风化，也不易潮解，是一种比较稳定的结晶水合物。CuSO₄·5H₂O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下：

加热一定质量的硫酸铜晶体 m（CuSO₄·5H₂O），使其全部结晶水失去，得到CuSO₄和结晶水的质量数据m（CuSO₄）和m（H₂O），计算1mol硫酸铜晶体中含有结晶水的物质的量，以确定硫酸铜晶体的化学式，可按下式计算：

式中：m、M、x分别为质量、摩尔质量、水的物质的量。

结晶水的质量分数（ω）为：

要使实验获得较准确的结果，操作的关键是加热要保证晶体全部失水，但又不能造成CuSO₄的分解，判断的标准是粉末全白、无蓝色或黑色。另外，冷却后的称量应准确，且两次称量的质量差不超过0.1g。

标准操作

1. 加热

   加热是使物质升高温度的操作。加热为了增大反应速度、加热固体溶解、蒸发浓缩、熔融、升华、加热保温，或者杀菌消毒和凝固、沉淀蛋白质等。

   加热方法分火焰直接加热法和间接加热法两种。

   直接加热法

   物质盛放在试管、蒸发皿、坩埚等容器内，用火焰直接加热。给试管中的液体加热时，试管应夹在近管口处，试管跟桌面成45度角，管口不可对着自己和别人，加热时还应先把试管放在外焰的上部来回移动，使试管受热均匀。然后把试管放在外焰的中部，从试管里的液面开始逐渐下移到试管底部，并不时上下移动试管。

   给试管中的固体加热时，试管内的固体要铺平，试管口要略向下倾斜，以防冷凝水流到管底而使试管破裂。铁夹夹在近试管口处，待试管固定在铁架台上后，手持灯具，用外焰的上部来回使试管受热均匀，然后用外焰几种加热近试管口的固体部分，等该处固体反应完毕，再把火焰逐步移向试管底部。

   用蒸发皿蒸发液体的操作，要用氧化焰加热，如果还原焰接触蒸发皿底部，会出现炭黑。

   需要高温加热的固体，通常放在瓷坩埚内，瓷坩埚放在铁圈或铁三脚架的泥三角上加热，夹取高温下的坩埚，应该用干净的坩埚钳。坩埚钳不用时，应尖端朝上平放，以保持尖端洁净。

   间接加热法

   给烧杯或烧瓶里的液体加热时，所盛液体的量一般是本身容积的1/3，最多不超过1/2，以防止沸腾时液体溢出或向外冲出。加热时，火焰不能接触烧杯或烧瓶，而要隔着石棉网加热，防止受热不均匀而使仪器破裂，或液体局部过热分解。把受热容器放在水浴、蒸汽浴、油浴、砂浴、石蜡浴、盐浴以及易熔金属浴里加热，也都属于间接加热。中学化学实验室里常用的是水浴，其次是砂浴。这种加热方法的优点是温度容易控制和容器内的物质受热均匀。

   水浴加热加热温度不超过100℃时（如测定硝酸钾的溶解度、测定四氯化碳的分子量、制取硝基苯、制取酚醛树脂等），可以用水浴加热。水浴加热一般在水浴锅中进行，也可用盛水的烧杯代替水浴锅。被加热的物质连同盛器浸入水中，使受热物质全部浸没在水里，且盛器不能跟烧杯底相碰。

   砂浴加热砂浴可以加热到350～400℃。作砂浴用的黄砂要粒细而均匀，不含有机物。

   加热的注意事项：

   （1）加热前一般要擦干受热仪器外壁上的水（水浴加热除外）。加热时先用小火均匀加热，然后用大火加热。直接在火焰上加热的仪器不能碰到灯芯。加热后仪器不能立刻接触冷水或冷物体，可以放在干的试管架或石棉网上，让它自然冷却，防止仪器突然遇冷而破裂。

   （2）水浴锅盛水为本身容积的1/2～2/3.加热时要随时添加热水，以防烧干。被加热的容器可以搁在大小适当的圆盖上或浸没在水中。浸在水中时容器不要碰倒水浴锅底，防止容器受热不均匀而破裂。加热类似酒精、乙醚等易燃烧、易挥发的有机溶剂时，应先把水浴锅中的水加热到一定的温度后熄灭灯焰，再把盛有易燃烧、易挥发物质的容器放在水浴中加热，且不能接近明火，以防蒸汽燃烧。

   （3）用砂浴加热时，先把干净的黄砂放在铁盘中，再把盛加热物质的容器埋在黄砂中，黄砂传热慢，容器底部的黄砂层要薄些，便于容器受热。容器周围的黄砂层要厚些，以便保暖。

   （4）加热温度在室温～600℃之间，可以用酒精灯和水浴、砂浴、烘箱加热；在600～1000℃时，宜用煤气灯或酒精喷灯；1000℃以上，用电炉或高频电路。

   
   

2. 干燥器

   干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂着一薄层凡士林，使其更好地密合，底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。

   干燥器使用注意事项

   （1）干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部。

   （2）搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。

   （3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。

   （4）不可将太热的物体放入干燥器中。

   （5）有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到1s)，以放出热空气。

   （6）燃烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。

   （7）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色.可以在120度烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。

   
   

实验步骤

实验装置图如图所示，实验步骤简述如下：

1. 研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎

2. 称量准确称量清洁干燥（包括内外壁）瓷坩埚的质量（设为m₁），并用该坩埚称取约2g（准确到0.1g）已经研碎的硫酸铜晶体（设坩埚和硫酸铜晶体总质量为m₂）。

3. 加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，缓慢加热坩埚，直至其中的硫酸铜晶体由蓝色晶体变白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放入干燥器内冷却。

4.  称量坩埚冷却后，把坩埚放在台秤上称量（记下总质量）。

5. 再加热称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热数分钟，然后再放在干燥器里冷却后再称量（记下总质量），至两次称量的质量相差不超过0.1g为止（设最后恒定总质量为m₃）。

6. 数据处理和计算。

    

   
   

内容拓展

1.  水合晶体失水后的固体粉末是否是晶体呢？

   晶体是具有空间格子结构的固体，即组成晶体的分子、原子或离子在空间中呈有规则的排列，晶体的规则的几何外形是它内部（空间格子）结构有规则的反映。在良好的生长条件下，晶体外形的规则性可以完美地反映出来，如食盐和明矾都是具有完美地晶型。有时，外界生长条件不利于规则外形的生长，就成细小微晶粉末（如溶液中发生化学反应析出的沉淀）和多晶聚集体（如金属铸锭），它们无规则的几何外形，却具有空间格子结构，它们都是晶体。失水的硫酸铜仍是晶体，这种粉末虽无肉眼可见的规则的几何外形，但实际上它还是晶体。

2. 硫酸铜晶体结晶水含量测定实验误差分析表。