1. 概述
1.1适用范围:HR-4灰溶点测定仪用于测定煤灰熔融特性的仪器。该仪器以硅碳管为发热元件,并配合智能化温度控制器进行温度控制。可以在一定范围内对控制参数进行选择和修改,还具备可以自设定的定时时温程序。对该仪器略加改装后,可以用来进行煤的二氧化碳活性测定和其它热处理。
1.2测定原理与整机特点
1.2.1测定原理
由于煤灰不是单一组分的化合物,而是由各种金属氧化物、无机盐等的混合物。当煤灰加热到一定程度时,混合物中部分熔点较低的物质开始熔化,且随加热温度的上升,熔化的成份愈来愈多,直到全部熔融。
测定煤灰熔融性的方法是,在规定试验条件下,将煤灰制成正三角锥体,然后将其置于具有一定的气体介质的高温炉中,以一定的升温速度加热,并不断观察灰锥在受热过程中形态的变化,同时,记录它的四个特征形变时的温度(熔融温度)。
该仪器的测定原理符合GB/T219-1996的规定。
1.2.2整机特点
体积小;
耗电量小;
重量轻;
操作方便;
劳动强度小;
取代了以往采用的炭粒高温炉。
1.3使用环境条件
a.环境温度:0—40℃;
b.相对温度:≤85%;
使用环境不应有强蚀气体、强电磁设备和强永久磁场,应通风良好。
1.4工作条件
(1)产品应牢固放置于试验室工作台上,室内面积宽敞、光线明亮适度。
(2)开机工作前,必须对使用的产品及其经仪器和设施进行仔细检查,特别是检查电气系统的接线应正确牢靠,发现异常情况应及时处理。
(3)操作人员必须是经过专业培训的人员,熟悉本使用说明书和有关配套的机电、仪器、设施等,不合格操作员不得上岗操作。
(4)当正在开机工作时,一旦仪器产品发生故障时,应立即关闭电源,停机检查。重大故障应保护现场,以便故障分析。
1.5搬运与贮存规定
(1)用户在搬运仪器产品时,应采用抬运或周转车运输的方式。
(2)对仪器产品挪运至异地装置时,不允许倒置、摔磕,注意保护其外观质量。
(3)贮存环境条件
温度范围:0—40℃;
相对温度:≤85%;
贮存环境环境不应有强蚀气体、强电磁设备和强永久磁场,应通风良好。
2、主要技术特性
2.1硅碳管的电阻最初随炉温升高而逐渐减少,到(300—400℃)时电阻达最低值,然后随炉温的继续升高电阻又逐渐增大(见图一)。

2.2灰锥的熔融特性
灰锥的熔融特性以四个特征温度来表征。
2.2.1变形温度(DT)
灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(见图二DT)。
注:如灰锥尖保持原形,则锥体缩和倾斜不算变形温度。
2.2.2软化温度(ST)
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变在球形时的温度(见图二ST)
2.2.3半球温度(HT)
灰锥变成近半球形,即高约等于底长的一半时的温度(见图二HT)

2.2.4流动温度(FT)
灰锥熔化展开成高度1.5mm以下的薄层时的温度(见图二FT).
2.3主要技术指标
2.3.1测温范围:(0~1600)℃,分辩率1℃,配用S型热电偶.
2.3.2时间范围: (0~1600)min,分辨率1min (小于10 min时为1S)
2.3.3升温速度:900℃以前,15—20℃/min(可以选择);
900℃以后,5—1℃/min(可以选择);
2.3.4测温误差:±3℃;
2.3.5定时误差:小于1S/h;
2.3.6控制电压:220V±10% 50HZ
2.3.7控制电流:最大30A;
2.3.8仪器功耗:10W;
2.3.9高温恒温带:长约30mm(△t=5℃)
2.3.10加热温度:在三小时内加热到1500℃;
2.3.11炉内气氛控制方法:可用通气法:可用通气法或封碳法来控制炉内气氛为弱还原性气氛;用炉内不放任何含碳物质,并使空气自由流通的方法来控制为氧化性气氛.
2.3.12 800℃以后,炉内试样即清晰可见.
3.仪器结构
3.1高温炉结构

4.仪器使用说明和操作步骤
4.1高温带测定
仪器安装好后,必须测量其高温带位置,以确定试样放置的部位。测定方法是高温炉通电加热(升温速度为15℃/min)30 min,高温带温度为500℃,移动插入高温炉内的热电偶找到高温带,并做出标记。
4.2灰锥制备和放置
4.2.1依照GB219的要求利用灰锥模制备灰锥。
4.2.2将灰锥试样放置于灰锥托板上,灰锥托板放置于刚玉舟凹槽中。然后在刚玉舟里放置控制气氛用物质,如无烟煤、石墨等。
4.3炉内气氛控制
4.3.1弱还原性气氛
本仪器高温炉炉膛有两种:气密刚玉管和气疏刚玉管(通常仪器配套是气密刚玉管),其弱还原性气氛的控制方法分别是:
气密刚玉管:在刚玉舟中央放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)5g—6g或通入(50±10)%(V/V)的H2和(50±10)%(V/V)的CO2混合气体; 或通入(40±5)%(V/V)的CO和(60±5)%(V/V)的CO2混合气体,通气速度以能避免空气渗入为准..
气疏刚玉管:在刚玉舟中央放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)15g—20g,石墨两侧放置无烟煤(粒度≤0.5mm,灰分≤15%)40g—50g.
封入的含碳物质除石墨、无烟煤外,亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它们的粒度、数量和放置部位视具体情况而定。
4.3.2氧化性气氛
刚玉舟内不放任何碳物质,并使空气自由流通。
4.3.3炉内气氛性质的鉴定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法之一来判断炉内。
参比灰锥法:选取含Fe2O320%--30%的煤灰,预先在强还原性(100%的H2或CO或它们与惰性气体的混合物构成的气氛)、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度(在强还原性和氧化性气氛中ST、HT和FT约比弱还原性气氛者高100—300℃)如其实际测定值与弱还原性气氛下的参比值相差不超过50℃,则证明炉内气氛为弱还原性,如超过50℃,则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛是强还原性还是氧化性。
取气分析法:以一定的速度从炉子高温带(以不改变炉内气体组成为准,一般为(6—7)ml/min的速度)取出气体进行成分分析。如在(1000—1300)℃范围内,还原性气体(CO、H2、CH4等)的体积百分含量为10%--70%,同时1100℃以下它们的总体和CO2的体积比不大于1:1,且氧含量低于0.5%,则炉内气氛为弱还原性.
4.4前面板说明
4.4.1显示:共有八个数码管和一个发光二极管.
(1)第一位(左)显示程序号:
0—国标灰熔点程序
1—可设定灰熔点程序
2—可设定灰熔点程序
3—可设定恒温程序
4—可设定恒温程序
(2)第二至四位(中).在灰熔点程序中显示升温速度(分辩率0.5℃/min),切换后显示升温时间.在恒温程序中显示升温时间或恒温时间.其中第四位的小数点为秒提示.
(3)第五至八位(右),在灰熔点程序中显示温度值,切换后显示加热电流(分辩率0.1A).在恒温程序中显示温度.
(4)发光管显示可控硅有无触发信号,亮时说明有触发信号.
4.4.2键盘:共有16个键.分别为十个数字键、四个功能键、一个复位键、一个备用键。
(1)[数字]键:选择程序时和设定参数时使用。
(2)[启动]键:启动所选择的程序,开始试验过程。
(3)[切换]键:灰熔点程序中切换显示参数。
(4)[设定]键:待机状态时,按此键可进入参数设定状态。
(5)[输入]键:在设定状态下按此键可将新参数输入,参数一经确认有记忆功能,不怕停电或复位。
(6)[复位]键:在任何时候按此键都将终止当前程序,进入开始操作,如同上电。
4.5程序操作步骤
①开始操作:上电或复位后即进入此操作,并显示0号程序及参数,同时蜂鸣器响。按任意键蜂鸣器停。0号为国标灰熔点程序不能修改。参数显示如下:
灰熔点程序:程序号、900℃以后速度。
恒温程序:程序号、恒温时间(min)、恒温温度(℃)。
②选择程序:开始操作后可以直接启动国标灰熔点程序,也可选择其它程序。按“1”先择1号程序(灰熔点程序),按“2”选择2号程序(灰熔点程序),按“3”选择3号程序(恒温程序),按“4”选择4号程序(恒温程序),按“0”仍选择0号程序(国标灰熔点程序)。
③参数修改:(1—4)号程序可以修改参数。如不须修改可直接启动。
选择程序后按“设定”键,这时可以用数字键修改闪动的参数。按“切换”键可以让另一个参数闪动。参数修改后按“输入”键。
④试验过程:选择程序后按“启动”键即进入试验过程。自动结束时蜂鸣器响。
注:(1)如果只按国标试验,只须上电和启动。
(2)每一台新的仪器,当上述五项工作都进行完毕后,方可用来进行煤灰熔融性的测定。
5.使用注意事项
5.1仪器必须良好接地。
5.2在安装或拆卸炉子时应小心,勿损伤硅碳管,勿使炉体受强烈振动。
5.3最大使用电流勿超过30A。
5.4仪器应放在干燥、通风的地方,不能在炉内处理水分较高的物质。
5.5炉内严禁通入氯气。在用无烟煤控制气氛勿用高硫煤。
5.6在安装炉子时,注意使硅碳管与刚玉内外套管之间有一定的空隙。因为在煤灰熔融性测定中,炉内有CO生成,同时碳化硅在氧气不足时会析出碳。析出的碳如沉积在硅碳管的螺纹带缝隙处会形成短路而烧坏可控硅,所以在硅碳客和刚玉内外套管之间应留适当的空隙使硅碳管周围保持少量的空气,将析出的碳烧掉并防止局部过热。
5.7温控仪背面有裸露电源线,请勿触摸。仪器移动时,必须将电源切断。
5.8由于仪器工作在较大电流的状态下,因而在连接各导线时,必须连接牢
靠。连线时一定要将接触面处理干净,以增大接触面积和减小接触电阻。否
则,可能引起打火或煤坏器件。

