13.2 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离

氨水-铵盐缓冲体系
控制pH值8~10,使高价离子沉淀(Al,Sn等), 与一、二价离子(碱土金属,一、二副族)分离
npH8-10,Ag,Cu,Cd,Co,Ni,Zn—氨络离子
n许多高价离子沉淀
npH不太高,防止Mg(OH)2沉淀析出和防止两性Al(OH)3溶解
硫酸盐沉淀
硫酸作沉淀剂,浓度不能太高,因易形成MHSO4盐 加大溶解度, 沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4溶解度大,加入乙醇降低溶解度。
卤化物沉淀
氟化稀土和Mg(II),Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀
冰晶石法沉淀铝 在pH=4.5 Al(III)与NaF生成(NaAlF6)
沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
硫化物沉淀
控制酸度,溶液中[S2-]不同,根据溶度积,在不同酸度析出硫化物沉淀,
As2S3, 12M HCl; HgS,7.5MHCl; CuS, 7.0M HCl;
CdS, 0.7M HCl; PbS,0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl;
FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
磷酸盐沉淀
稀酸中,锆、铪、钍、铋;弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、铬(III)等
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵):
强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等,
微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。
主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠,DDTC)
沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子,与稀土、碱土金属离子及铝等分开
2 痕量组分的富集和共沉淀分离
无机共沉淀剂进行共沉淀
l利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物,如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀Pb2+l利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如硫酸铅-硫酸钡,磷酸铵镁-砷酸铵镁等
有机共沉淀剂进行共沉淀
l利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁
l 离子缔合共沉淀,如甲基紫与InI4-。
l 利用“固体萃取剂”进行共沉淀,例 1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀,并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。

