三  差热分析
(DifferentialThermal Analysis，DTA)

1、概念

     是在程序控制温度下测量物质与参比物之间温度差与环境温度关系的一种技术。

2、基本原理

背景知识：试样发生任何物理或化学变化，都会释放或吸收的热量使试样温度发生变化。

把被测试样和参比物置放在同样的热条件下进行加热或冷却，记录试样在某一特定温度下发生物理化学反应引起热效应的变化，得到差热曲线，即DTA曲线。

参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热）的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。

3  DTA曲线

纵坐标：温差(DT)

横坐标：温度T(或时间t)

4、差热分析仪的组成

加热炉

温差检测器

温度程序控制仪

信号放大器

记录仪

气氛控制设备

5. DTA曲线提供的信息

峰的数目：表示物质发生物理、化学变化的次数

峰的方向：表明体系发生热效应的正负性

峰面积：说明热效应的大小

注意：两种或多种不相互反应的物质的混合物，其差热曲线为各自差热曲线的叠加。

6、差热分析曲线的影响因素

影响差热分析的主要因素有三个方面：

（一）实验条件的影响

1.升温速率

2.气氛－不同性质的气氛如氧化气氛，还原气氛或惰性气氛对DTA 测定有较大影响。

3. 参比物用量、比重、粒度、比热及热传导性等都应与试样尽可能一致，否则可能出现基线偏移、甚至造成缓慢变化的假峰。

常用的参比物： α－ Al2O3

不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响

（二）试样

1 试样的用量：试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。以少为原则，通常10～30 mg。

2. 样品粒度：较大的颗粒峰形较宽，分辨率下降。一般以200目为宜。

3. 样品的装填：装填不均会引起导热及温度的差异，出现无法解析的小峰。

（三）仪器因素

仪器中加热方式、炉子形状、尺寸的影响

样品支持器（均温块体的结构和材质）

热电偶的位置，热电偶的类型、尺寸的影响