二、热重法 (Thermo-gravimetry,TG)
1.定义
在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
控温方法:升温法、恒温法
升温法:动态法
Ø在程序升温下,测定物质质量变化与温度的关系。
恒温法:静态法
Ø在恒温条件下,试样质量变化随时间变化的函数关系
2.仪器
基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
3. 基本原理

基本原理:待测物置于耐高温容器中,此容器被置于一具有可程式控制温度的高温炉中,上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度的天平上。在加热或冷却的过程中,由于待测物会因为反应导致重量的变化,这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获得。
4. 热重分析曲线
4.1、热重曲线(TG曲线):质量变化对温度的关系曲线
纵坐标:重量---由上到下质量减少
质量(w),单位毫克(mg)或百分数%。
横坐标:温度或时间---从左到右增加
Ø热重曲线中,水平部分表示重量恒定,曲线斜率发生变化的部分表示重量的变化Ø根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重分数,从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。Ø还可看出热稳定性温度区,反应区,反应所产生的中间体和最终产物。

4.2、微商热重曲线(DTG曲线):
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。
纵坐标:dW/dt(或dW/dT)---从上到下减少
横坐标:温度或时间---自左至右增加
5.影响热重曲线的因素
1.实验条件的影响:
⑴样品盘的影响
⑵挥发物冷凝的影响
⑶升温速率的影响
⑷气氛的影响
2.样品的影响:
⑴样品用量的影响
⑵样品粒度的影响
6. 热重分析应用举例

