透射电子显微分析样品制备
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透射电子显微分析样品制备
一、透射电镜样品的一般要求:
1.样品必须很薄,使电子束能够穿透,样品的厚度〈100~200 nm,一般厚度为100 nm左右;
2.样品需置于直径为2-3mm的铜网上,所以试样的直径〈铜网直径;
3.试样必须使固体,且不能含有水分及挥发物;
4.必须有足够的强度和稳定性;在电子轰击下不致于损坏或发生变化;
5.试样必须清洁,以免污染而造成对像质的影响;
6.导电,不导电的试样要蒸镀碳膜;
7.对磁性物质要预先去磁,以免电子束受影响。
二、TEM样品测试过程:
抽真空--上样品--观察--拍照
三、TEM可得到的信息:
材料的形貌
组织结构
尺寸分布
微区元素分布
微区元素分析
选区晶体结构分析
四、样品制备
TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术;
能够充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键,必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法;
电子束穿透固体样品的能力,主要取决于加速电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高,Z越低,电子束以穿透的样品厚度越大;
对于TEM常用的50~200KV电子束,样品厚度控制在100~200 nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜复型法和超薄切片法4种。

