粉末多晶法——X射线衍射仪法

照相法是较原始的方法，有其自身的优缺点：

• 摄照时间长，根据入射束的功率和样品的反射能力从30 min到数十个小时不等；

• 衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高；

• 设备简单、价格便宜，在试样非常少的时候，如1mg左右时也可以进行分析，而衍射仪则至少要0.5g;

• 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶体取向、晶粒度等时候尤为有效；

• 在试样太重不便于用衍射仪时，照相法也是必不可少。

衍射仪法优点：速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。

uX射线粉末衍射仪（简称X射线衍射仪）是利用探测器和测角仪来探测试样对X射线的衍射强度和衍射角的X射线衍射装置。      

u现在的衍射仪一般都与计算机联机使用，可以自动处理各种衍射数据。

                                       X射线衍射仪法的组成部分

                  粉末衍射实验方法

一、样品制备——试样平板状

u在粉晶衍射仪法中，通常要求样品无择优取向, 在任何方向中都应有足够数量的可供测量的结晶颗粒。样品可是多晶的块、片或粉末，但以粉末最为适宜。

u脆性物质宜用玛瑙研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5 mm，定量相分析约在0.1-2 mmm。对延展性好的金属及合金，可将其锉成细粉。

u块状样品一般首先研磨成均匀粉末，然后在金属模框或载玻片内挤压成片；板状或薄膜样品测试前切成小条直接固定于样品夹上；纤维状样品可缠绕或粘结于样品框架上进行测试。

二、粉末衍射仪的工作方式

连续扫描和步进扫描

三、X射线衍射图的基本特征

X射线衍射图的横坐标是衍射角（2q）,纵坐标是衍射强度。衍射图上有若干个衍射峰。衍射峰的位置反映了对应面网的衍射角，衍射峰的面积(高度)反映了该组面网的衍射强度。

p结晶程度高、晶粒较大的物质，其衍射峰窄而尖；

p结晶程度低、晶粒细小（纳米级）的物质，衍射峰宽而钝；

p结晶程度越低，粒度越细，衍射峰越宽越钝；

p非晶态物质没有明显的衍射峰。

四、衍射线的强度

某面网衍射的X光的总量是衍射峰范围内所有衍射线强度的累积。这个累积的衍射线强度称为衍射线的积分强度。

X射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低或衍射峰所包围面积的大小。

五、衍射峰的确定及d值的计算