粉末照相法
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粉末多晶法——照相法
p以光源(X射线管)发出特征X射线(单色光)照射多晶体样品,使之发生衍射,并用照相底片记录衍射花样的方法。
p试样可为非粉末块、板、丝等形状,但最常用粉末(黏结成圆柱形)多晶体样品,故称粉末照相法或粉末法 。
p根据样品与底片的相对位置,照相法又可分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最普遍。
粉末法成像原理
当一束单色X射线照射到试样上时,对每一族晶面[hkl]而言,总有某些小晶体,其(hkl)晶面族与入射线的方位角q正好满足布拉格条件,而能产生反射。
粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的衍射圆锥。
如何记录下这些衍射花样呢?
一种方法是用平板底片,记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置,那么在底片上将得到若干个同心圆环,这就是所谓的针孔照相法。
受底片大小限制,一张底片不能记录下所有的衍射花样。德拜和谢乐等设计了一种长条形底片,将其圈成一个圆筒,以试样为圆心,以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆筒底片和所有衍射圆锥相交,形成一个个弧形线对,从而可以记录下所有衍射花样,这种方法就是德拜-谢乐照相法。
将记录衍射花样的圆筒底片展平,测量弧形线对的距离2L,计算出L对应的反射圆锥的半顶角2θ,从而标定衍射花样。

