仪器分析实验(2021级)

谢贞建、李小红、王健

目录

  • 1 紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸含量
    • 1.1 目的要求
    • 1.2 基本原理与技能
    • 1.3 仪器与试剂
    • 1.4 操作步骤
  • 2 苯甲酸红外光谱的测定和解析-压片法
    • 2.1 目的要求
    • 2.2 基本原理与技能
    • 2.3 仪器与试剂
    • 2.4 操作步骤
  • 3 原子吸收光谱法测定自来水中钙镁的含量
    • 3.1 目的要求
    • 3.2 基本原理与技能
    • 3.3 仪器与试剂
    • 3.4 操作步骤
  • 4 电位滴定法测定食醋中乙酸的含量
    • 4.1 目的要求
    • 4.2 基本原理与技能
    • 4.3 仪器与试剂
    • 4.4 操作步骤
  • 5 气相色谱分离条件的选择
    • 5.1 目的要求
    • 5.2 基本原理与技能
    • 5.3 仪器与试剂
    • 5.4 操作步骤
  • 6 高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量
    • 6.1 目的要求
    • 6.2 基本原理与技能
    • 6.3 仪器与试剂
    • 6.4 操作步骤
操作步骤

1、开机:打开红外光谱仪主机电源,预热20min,接着打开计算机,启动OMINC工作站,确定主机与工作站联络正常。

2、用分析纯的无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵,擦镜纸擦拭后,再放在红外灯下彻底烘干。

3、取一定量的KBr粉末(每份约200 mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小,约2μm左右(注意KBr粉末的干燥),再加入苯甲酸样品约20-40 mg,继续研磨至混合均匀。

 4、用不锈钢药匙取约适量研磨好的试样放于模具中,在压片机中将压力调至15Mpa左右,压片约2min,用镊子小心取出压好的试样薄片,置于样品架中。

5、测试样品

 ①实验条件设置:点击菜单栏【采样】项中【实验设置】,在弹出的窗口中,设置“扫描次数”、“分辨率”、“背景采集管理”等参数。

 ②背景扫描:点击【背景】,以空气为背景,进行背景扫描,绘制出空气中H2O和CO2的吸收光谱。

③将苯甲酸样品片装入样品架固定,扫描得到样品谱图;对样品谱图标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;

6、结束工作

① 实验完毕,先关闭红外工作站软件,再关闭仪器的电源。

② 用无水乙醇及时清洗玛瑙研钵、模具、不锈钢药匙,并且,将它们要彻底烘干后密封保存,防止生锈。